反應(yīng)釜在確定化學(xué)反應(yīng)結(jié)束后，要平緩的排放氫氣(注意內(nèi)稍有壓力就關(guān)閉排氣閥，以免氧氣進(jìn)入)，然后，打開進(jìn)氣閥，沖入氮氣至0.2Mpa關(guān)閉進(jìn)氣閥，然后緩慢打開排氣閥，放出里面的混合氣體，快要排除氣體完全時重新輸入氮氣，如此換氣三次后，用真空泵把液面上的氣體排除罐體，打開排氣閥、取樣閥，然后，開始從底閥放料(注意，由于里面有遇氧易自燃的物質(zhì)如Pa/c、RaneyNi，要杜絕灑落在盛器外)，如有灑漏，請立即用濕毛巾將其蘸出，放入有水的桶內(nèi)，后用少量稀酸將其破壞掉，放料畢立即關(guān)閉底閥門。